Agilent7890A安捷伦7890A气相色谱仪_安捷伦气相色谱仪_

安捷伦 气相色谱仪旗舰产品7890A 提升了安捷伦 GC 平台新的分析能力和效率，包括先进的分离能力、精简的日常维护以及实时智能自我监控。Agilent7890A安捷伦7890A-5975C气质联用仪技术指标
1. 工作条件1.1电源：220V，50Hz1.2温度：操作环境15˚C-35˚C1.3湿度：操作状态25-50%，非操作状态10-95% 2. 性能指标2.1气相色谱仪2.1.1柱箱2.1.1.1操作温度：室温以上4˚C-450˚C2.1.1.2温度分辨：1˚C温度设定，0.1˚C程序设定2.1.1.3最大升温速率： 120˚C/分钟2.1.1.4最大运行时间：999.99分钟2.1.1.5 20阶/21平台程序升温2.1.1.6温度稳定性：<0.01˚C每1˚C环境变化2.1.1.7控温精度：≤0.01˚C2.1.1.8降温速率：从450˚C降至50˚C<240秒(22℃室温下)2.1.1.9保留时间重现性: <0.008% 或 <0.0008min2.1.1.10峰面积重现性: < 1.0% RSD2.1.2 毛细柱分流/无分流进样口（带电子气路控制，简称EPC）22.1.2.1 最高使用温度：400˚C 2.1.2.2 电子参数设定压力，流速和分流比 2.1.2.3压力设定范围：0-150Psi，精度0.001Psi 2.1.2.4流量范围：0-200mL/分钟N2, 0-1250mL/minH2 or He 2.1.2.5 分流比：7500:1，避免色谱柱过载 2.1.3氢火焰检测器（FID）2.1.3.1最高使用温度：450℃；2.1.3.2自动点火装置，具有自动灭火检测功能；2.1.3.3最低检测限：<1.8pg碳/秒(丙烷)；2.1.3.4样品采集速率：500Hz；2.1.3.5线性动态范围：≥10⁷；2.1.4自动控温切换阀系统 2.1.4.1六通柱进样阀：数量1；2.1.4.1可按时间序列自动进行切换；2.1.4.1阀箱最大控温范围：225℃；2.2 质谱检测器2.2.1具有网络通讯功能，可实现远程操作2.2.2侧开式面板，面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入2.2.3结构紧凑，无需冷却水及压缩空气冷却2.2.4质量数范围：1.6-1050amu，以0.1amu递增2.2.5分辨率：单位质量数分辨2.2.6质量轴稳定性: 优于0.10amu/48小时2.2.7灵敏度：（用HP-5MS 30mx0.25mmx0.25um 毛细柱测定）全扫描灵敏度（电子轰击源EI）：1pg八氟萘（OFN）,信/噪比≥400：1

(扫描范围: 50-300amu)

选择离子检测（电子轰击源EI）：20fg八氟萘，信/噪比≥10：1

2.2.8最大扫描速率：12500 amu/秒

2.2.9动态范围：全动态范围为10⁶

*2.2.10选择离子模式检测（SIM）最多可有100组，每组最多可选择60个离子

*2.2.11质谱工作站可根据全扫描得到的数据，自动选择目标化合物的特征离子并对其进行分组，最后保存到分析方法当中，无须手动输入。（AutoSIM）

*2.2.12具有全扫描/选择离子检测同时采集功能

*2.2.13备有两根长效灯丝的高效电子轰击源，采用完全惰性的材料制成

*2.2.14离子化能量：5-241.5eV

*2.2.15离子源温度：独立控温，150-350˚C可调

*2.2.16自动化学源：质谱仪配备专用化学源调谐化合物（与EI源调谐所用化合物不同）；正，负化学源的调谐和反应气流量完全由质谱工作站控制

*2.2.17分析器：整体镀金双曲面四极杆，独立温控, 106˚C - 200˚C

*2.2.18检测器：三轴长效高能量电子倍增器

*2.2.19真空系统：分子涡轮泵（262升/秒），2.5m³/min机械泵

*2.2.20气质接口温度: 独立控温，100-350℃

2.2.21具备早期维护预报功能（EMF）

2.2.22可提供质量认证功能（OQ/PV）

2.3 数据处理系统

*2.3.1气相色谱，质谱，质谱工作站之间的数据传输全部依靠自身安装的网卡实现。

*2.3.2软件：中/英文可选。

2.3.2.1 手动/自动调谐，数据采集，数据检索，分析结果报告，定量分析及谱库

检索功能。

2.3.2.2 数据分析软件应包括常规数据和符合EPA 要求的专用环境数据处理等

多种分析模式。两种模式通过软件配置互相转换，均能独立工作。

2.3.2.3 操作环境：Windows 2000 or XP。

2.3.2.4 谱库：NIST08谱库（19万张），化学结构式库（16万张）。

DRS解卷集报告软件

RTL保留时间谱库

*2.3.2.5气相色谱-质谱具有保留时间锁定（RTL）功能。此功能通过软件自动调整仪器工作参数，在五个不同条件下进样，分析锁定目标化合物而实现。保留时间重现性: < 0.0012min; 峰面积重现性: < 2.0% RSD。

2.3.2.6 质谱数据处理软件可依据保留时间锁定谱库当中标准保留时间和质谱信息对样品当中可能存在的目标化合物进行自动搜寻,并显示搜寻结果. 搜寻结果应显示每个化合物的实测保留时间与谱库当中其标准保留时间的偏差, 定量及确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性。

*2.3.2.7保留时间锁定（RTL）农药及其代谢产物库，其中包含926种农药的标准质谱图，每种农药的标准保留时间和四个特征碎片离子。

*2.3.2.8 保留时间锁定（RTL）挥发性有机化合物库，其中包含至少65种挥发性有机化合物的标准质谱图，每种化合物的标准保留时间和四个特征碎片离子。

*2.3.2.9保留时间锁定（RTL）酚类有机化合物库，其中包含至少60种酚类有机化合物的标准质谱图，每种化合物的标准保留时间和四个特征碎片离子。

*2.3.2.10保留时间锁定（RTL）毒物库.

*2.3.2.11保留时间锁定（RTL）多氯联苯库

*2.3.2.12保留时间锁定脂肪酸甲酯谱库

*2.3.2.13 保留时间锁定香精香料谱库

*2.3.2.14保留时间锁定有机锡谱库

*2.3.2.15保留时间锁定香精香料中过敏源物质谱库

*2.3.2.16保留时间锁定负化学源农药谱库

*2.3.2.17保留时间锁定室内空气中挥发性有机化合物谱库

*2.3.2.18全中文在线帮助软件

*2.3.2.19具有解卷积报告软件(Deconvolution Reporting Software) 可以将数据文件经质谱化学工作站, AMDIS和NIST谱库检索软件分别处理后，将分析结果合并，得到准确的定性报告

配件耗材：

衬管，分流用，直管，玻璃棉，未脱活

19251-60540

不分流，单锥，脱活，4 mm 内径

5181-3316

衬管，不分流，单细径锥，玻璃棉，脱活

5062-3587

分流，单锥形，低压力降，玻璃毛

5183-4647

不粘连碳氟O 形圈，10/包

5188-5365

用于顶部翻转密封进样口的不粘连碳氟衬管O 形圈，10/包，仅用于6890

5188-5366

镀金密封件工具包

5188-5367

NPD 白色陶瓷铷珠组件G1534-60570
NPD 黑色陶瓷铷珠组件5183-2007
喷嘴，0.011 英寸/0.29 mm 内径的喷嘴，专用毛细管G1531-80560
喷嘴，0.011 英寸内径的喷嘴，可通用的毛细管19244-80560

用于毛细管柱的FID/NPD 接头

19244-80610

密封垫圈，1/4 英寸，Vespel

5080-8774

530 µm，1.0 mm 内径石墨密封垫圈

5080-8773

320 µm，0.5 mm 内径石墨密封垫圈

5080-8853

1/4 英寸，螺帽，黄铜

5180-4105

TCD 毛细管柱接头G1532-80540
微池ECD 放射性泄漏检测说明材料18713-60050

带有气体净化器的GC 安装工具包（无工具）19199N
带有工具的GC 安装工具包（无气体净化器）19199M
通用实验室工具包5180-4162

Ultimate Union 工具包，脱活G3182-61580
内螺母G2855-20530
预成型螺帽G2855-20555
柱存储接头G2855-20590
熔融石英，脱活，0.15 mm x 1 m 160-2625-1
熔融石英，脱活，0.15 mm x 5 m 160-2625-5
熔融石英，脱活，0.15 mm x 10 m 160-2625-10
SilTite 金属密封垫圈，0.20 - 0.25 mm 内径的毛细管柱5188-5361
SilTite 金属密封垫圈，0.32 mm 内径的毛细管柱5188-5362

1 G3440A 7890A气相色谱仪 Custom，包括 LAN 接口， 7683 自动进样器接口，20 ramp interface, 20阶柱箱升温程序，6个加热区，2模拟信号输出，按键板和显示屏，压力设置精度至0.001psi (0-99psi)） Agilent 7890A Series GC Custom Agilent 7890A series GC includes LAN interface, 7683 interface, 20-ramp oven programming, 6 heated zones, 2 analog out, keyboard & display Pressure setpoints to 0.001psi (0-99psi)

2 G3440A 112 分流不分流进样口，带EPC Capillary S/Sl inlet with EPC

3 G3440A 210                      FID 氢火焰检测器带EPC FID w/EPC, for packed & capillary column

4 G3440A 231 电子捕获检测器 Micro Electron Capture Detector with EPC

5 G3440A 999 美国原装生产 7890Awith USA Country of Origin

6 19199M 安装工具包 7Install Kit for GCs w/Gas Purifiers

7 气相色谱化学工作站软件 Additional GC Instrument Cntrl SW 32bit Software module to add control of and data acquisition form an additionL Agilent GC and 7673 or 7683 autosampler

8 G2335A   7890A LAN卡 7890A LAN kit ThinLan (coax) and 10BaseT (twisted pair) connectors,LAN card, cable brackets and other assembly needed for upgrading a 7890A use PN G2335A.Lan cable.

9 G4513A 16位自动进样塔 7693A Autoinjector Includes transfer turret, 16-sample turret, mounting post, parking post for GC. 10ul syringe, and solvent bottles. 100% higher sample capacity than G2913A.

10 5182-0553 自动进样器瓶，盖，垫2ML 100/包   Screw cap and clear vial kit 100/PK

11 OT3-2 载气过滤器，除氧 Trap, O2/H2O, 1/8"

12 GMT-2-HP 载气过滤器，除水 Trap, Glass H20, 13 X /4A, 1/8" 100cc

13 5183-4759                       进样口高级绿色隔垫 Advanced Green Inlet Septa 11mm 50PK General use inlet septa up to 350C, to be used in Agilent and HP 4890, 5890, 6890 and 6850 Series GCs.

14 5183-4711分流不分流衬 Lnr,gen purp split/spltls,tpr,glswl,deac

15 5080-8853通用石墨毛细柱密封垫 10/PK Ferrule Graphite 320um 0.5mm id 10/PK

16 5181-8830 柱螺帽 2/PK Column nut 2/PK

17 10uL手动进样针（固定式，带有推杆保护）,1/PK Syringe, 10ul, FN, 26 ga, pt.2

18 19091J-413   非极性柱 HP-5 30m, 0.32mm, 0.25um

19 FID性能测试标样 FID/TCD performance evaluat. sample kit

纺织品中游离甲醛的气相色谱分析
摘　要　建立了测定纺织品中游离甲醛的衍生气相色谱法,方法的测定限为0. 0015 mg_ΠL, 线性关系R²= 0₁9999; 线性范围为0. 0015～40 mg_ΠL; 相对标准偏差为1.8 % 和3.3 %; 回收率为93.2 %～101.1 % 。
关键词　衍生气相色谱法,甲醛,纺织品
1 　引　　言
甲醛由于其活泼的反应性能,用于与纤维素纤维相关的交联技术已有悠久的历史。目前用于以纤维素纤维为主的织物的防缩防皱和洗可穿整理的交联剂是游离甲醛的主要来源,这类交联剂目前在我国仍有很大的市场。甲醛是一种有害物质,含甲醛的纺织品做成服装后,会逐渐释放出游离甲醛,对人体产生强烈刺激,引发呼吸道炎症和皮肤炎。
目前,纺织品中的游离甲醛的测定均采用比色法^{1 ,2}。该方法存在一个共同的缺点,即受酚、SO2 和其它醛、胺的干扰,此外有颜色的织物亦干扰测定,需以双甲酮确证实验加以消除,故其操作比较繁琐。本文在查阅文献³^～⁶的基础上,采用2 ,4₂二硝基苯肼衍生,环己烷提取,用电子捕获检测器₂气相色谱法测定,取得了满意的结果。该法检测限低,线性范围宽,准确,无干扰,衍生物稳定。

2 　原　　理
2 ,4₂二硝基苯肼作甲醛的捕集剂,可与甲醛反应,脱去一分子水,此反应是不可逆的,反应式如下:
然后用环己烷萃取反应产物,用电子捕获检测器₂气相色谱法测定,间接测得纺织品中的游离甲醛含量。
3 　实验方法
3. 1 　仪器与试剂
HP 5880 气相色谱仪(HP 公司),电子捕获检测器(⁶³Ni 源) 。
2 ,4₂二硝基苯肼(分析纯) 溶液:称取0.100 g 2 ,4₂二硝基苯肼溶解于24 mL 浓盐酸中,用蒸馏水定容至100 mL 。
甲醛标准溶液:取2.8 mL 37% 的甲醛储备液(Acros 公司),用蒸馏水稀释至1L, 用GB_ΠT 2912. 1₂1998 附录A 规定的方法标定其浓度,临用前稀释至所需浓度。环己烷(分析纯) 。
3. 2 　样品的预处理
称取剪碎后的纺织品样品1 g(精确至10mg) ,分别放入250 mL 带塞子的碘量瓶中,加入100. 00 mL 水,盖紧塞子,放入(40 ±2) ℃水浴(60 ±5)min , 每5 min 摇瓶一次,冷却至室温,用过滤器过滤至小烧杯中。
　2001₂12₂04 收稿;2002₂06₂19 接受
　　分析化学第30 卷
1     3. 3 　分析
2     3. 3. 1 　色谱条件　色谱柱HP₂17 (50 % 苯基50 % 甲基硅氧烷交联柱J &W SCIENTIFIC 产品)10 m ×0. 53 mm ×2. 0 μm, 相似极性固定相DB₂17 、007₂17 、OV₂17 等。柱温205 ℃,进样口温度250 ℃,检测室温度300 ℃。载气(N2) 流速10 mL_Πmin , 尾吹100 mL_Πmin 。
3     2 　标准曲线的绘制　将甲醛标准溶液用水稀释成0. 015 、0. 15 、0. 3 、0. 6 和3 mg_ΠL 的标准溶液,各取1.00 mL 置于具塞比色管中,加入0.3mL 2,4₂二硝基苯肼溶液,置于60 ℃水浴上15 min , 然后在流水中快速冷却,加入1.0 mL 环己烷,超声萃取1 min 。取环己烷层1. 0 μL 进样,测量保留时间及峰面积(标准溶液的特征谱图见图1) 每种浓度重复2 次, 取峰面积的平均值,以甲醛的含量对峰面积作图,绘制标准曲线。如图2 所示。
4     3 　样品测定　吸取3. 2 步骤中过滤后溶液1₁00 mL, 按标准曲线绘制步骤进行衍生和测定,由峰面积从标准曲线上求得甲醛的含量。
5     3. 3. 4 　计算　根据F(mg_Πkg) = ¹⁰⁰_W^×^C计算纺织

品中游离甲醛含量,式中C 为读自标准曲线上的萃取液中的甲醛浓度(mg_ΠL) , W 为称取纺织品试样量(g) 。
4 　结果与讨论
4. 1 　纺织品释放甲醛的萃取方法
近年来,国际上对纺织品释放甲醛的测定已_图₂_{标准曲线图}
逐渐形成统一的萃取和比色测定方法,即液相法　Fig. 2 　Calibration curve 和气相法。液相法为模拟人体在穿着过程中树脂整理织物释放甲醛含量的分析方法,是将试样直接置于萃取液中萃取后再进行比色测定,具体萃取步骤见3₁2; 气相法为模拟仓库贮存、商品陈列以及压烫过程中树脂整理织物释放甲醛含量测定的分析方
法,是将试样置于萃取液上方,并共处于一密闭容器内,在一定的温度和时间条件下,织物上释放出的甲醛被下方的萃取液所吸收。本课题研究的是液相法₂纺织品释放甲醛量,由于测定结果受萃取条件的影响较大,故我们引用国标中的萃取方法,以做到同国标法具有可比性。
4. 2 　衍生、萃取条件的选择
通过三因素三水平的正交实验,即衍生剂用量0. 10 、0. 20 和0.30 mL; 环己烷用量1. 00 、2. 00 和3₁00 mL; 超声时间1 、5 和10 min 。实验结果显示:衍生剂、环己烷用量越大,超声时间越长,测定结果越大,即均呈递增趋势,但增大幅度不大。综合考虑,选择衍生剂用量0.30 mL 。0.30 mL 相对于前两种移取准确些,灵敏度高,试剂用量又不多;环己烷用量1.00 mL, 这不但可以减少污染,且相对于后两种灵敏度高;从快速角度考虑选择超声时间为1 min 。
4. 3 　环己烷萃取次数的实验
通过实验一次萃取可达70 %, 两次基本萃取完全。考虑到该法灵敏度已远远满足需要,从简化操作步骤角度出发,本课题选择一次萃取。
4. 4 　方法的线性关系、线性范围和测定限
浓度为0. 015 、0. 15 、0. 30 、0. 60 、1. 5 和3.0 mg_ΠL 的甲醛标准溶液,按标准曲线绘制步骤操作,每个浓度测定2 次测量峰面积计算平均值求得相关系数R²=0₁9999 回归方程为y = 3. 389 ×10⁵x + 2. 453
第11 期隋雪燕等:纺织品中游离甲醛的气相色谱分析　　
×10⁴。一直做到40 mg_ΠL 仍呈线性,线性关系R²= 0. 9989 。本法具有很高的灵敏度,0. 0015 mg_ΠL 仍有很高的信号值(峰面积8651. 5) ,且在线性范围内。考虑到该测定限已超过比色法2 个数量级,远远满足纺织品中甲醛释放量的限量要求(20 mg_Πkg) ,故没必要继续做低。
4. 5 　干扰实验
对纺织品中可能存在的干扰物质进行了分离实验,苯酚、甲醇和乙醇等均不发生衍生反应,不干扰测定,乙醛等衍生物在此操作条件下出峰较晚,亦不干扰测定。
4. 6 　样品衍生萃取后的稳定性
取浓度为0. 30 和3.0 mg_ΠL 的甲醛标准溶液,按3. 2 标准曲线的绘制步骤衍生、萃取后在室温下放置,并于萃取后的0 、24 、72 和120 h 分别测定,结果表明,样品衍生萃取后于室温下放置120 h 分析,含量仅下降8% 。可见该衍生物的稳定性很好。
4. 7 　样品分析
从表1 中可以看出: (1) 实际样品加标回收率为93.2 %～101.1 %; (2) 与国标法对比,经t 检验,样品1 ,2 的t 值分别为0. 95 、0.36 , 均小于t0.975 (18) =2.101, 结果显示两种方法之间无显著性差异。可见,本法准确度较好; (3) 10 次实际样品测定结果相对标准偏差:样品1 ,2 分别为1.8 % 和3.3 %, 说明本法的精密度也较理想。表1 　实际样品分析结果( n = 10)
Table 1 　Analytical results of actual samples( n = 10) 本　法This method 国标比色法GB method

样　品Sample

测定值(μgΠg) Found

相对标准偏差RSD( %)

加入量(μg) Added

回收率( %) Recovery

测定值(μgΠg) Found

相对标准偏差RSD( %)

t 值

1

30. 63

1. 8

30 　60

96. 8 　101. 1

30. 36

2. 3

0. 95

2

15. 08

3. 3

15 　30

96. 6 　93. 2

15. 16

3. 3

0. 36

　注(note) :样品(sample) 1 :CCIBLAC T₂005₂00 纺织品水平测试样品(textile sample for the level testing) ;样品(sample) 2 : 文登出口样品(export sample from Wendeng ,Shandong province ,China)
5 　结　　论
利用2 ,4₂二硝基苯肼作捕集剂,捕集纺织品中释放的甲醛,后用环己烷萃取生成的产物,用ECD 检测器的气相色谱法测定甲醛的2 ,4₂二硝基苯肼衍生物,间接测定甲醛含量。该法与国标比色法相比,具有检测极限低、线性范围宽、衍生物稳定、抗干扰能力强、操作简便、快速等优点。经t 检验两种方法之间无显著性差异,说明本法的准确度好。两种方法特点比较见表2 。表2 　本法与比色法特点比较
Table 2 　Characteristic comparison of this method and the colorimetry 本　法This method 比色法Colorimetry

检测限Detection limit

0. 0015 mgΠL

0. 15 mgΠL

线性范围Linear range

0. 015～40 mgΠL

0. 15～6. 0 mgΠL

稳定性Stability

衍生物可稳定5 d Derivate stablilized for 5 days

暴露于阳光下一定时间褪色Nonstable under the sunshine

抗干扰性Anti2interference ability

共存物质不干扰测定Non2interference with coexistent materials

有色试样或某些化学物质干扰测定Interference with the color sample or coexistent some chemical substance

References
1 　GB_ΠT 2912. 1₂1998
2 　ISO_ΠFDIS 14184₂1₂1998
3 　Zhang Cunling(张存玲) ,Yu Jian(于　剑) ,Zhai Minde (翟敏德). Chinese J . Chromatogr.(色谱), 1998,16 (4) :363～364
4 　Shen Lu(沈　戮). Food Science (食品科学), 1999,8:54～55
5 　Xi Zhuge (袭著革) ,Li Guanxian (李官贤) , Zhang Huashan (张华山) ,Wu Foyun (吴佛运) ,Chen Shiqing (陈士清) , Zheng
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　　分析化学第30 卷
186～188 6 　Jim Luong , Sieben Lyndon , Fairhurst Mary , De Zeeuw Jaap. J . High Resolut . Chromatogr., 1996,19 (10) :591～594
Analysis of Free Formaldehyde in Textiles by Gas Chromatogrphy
Sui Xueyan3 , Li Xuemei , Zhang Zongyan , Song Yuan , Chen Lei( Department of Applied Chemistry , Yantai University , Yantai 264005)Zhang Hongzhi( Yantai Entry₂exit Inspection and Quarantine Bureau , Yantai 264000)
Abstract 　Free formaldehyde in textile products was collected by water , derivatized with 2 , 4₂dinitrophenylhydrazine and extracted by cyclohexane. The extract was separated on a HP₂17 chromatographic column and determined by gas chromatography with electron capture detector. The detection limit was 0. 15 mg_Πkg , which shows excellent sensitivity. The recoveries were 93. 2 %～101. 5 % and RSD was < 3. 3 %. The method has been applied to the determination of free formaldehyde in textile products. Keywords 　Formaldehyde , textile , gas chromatography

原创作者：杭州瑞析科技有限公司