安捷伦顶空进样器7694E,G1883A
安捷伦气相色谱仪安捷伦顶空进样器
包装袋中挥发性有机溶剂的检测
顶空—气相色谱法
顶空进样器的简单理解就是让需要检测的物质(易挥发物)得到检测,不需要检测的物质(不易挥发物)不进行检测。
1 原理
在密闭容器中和一定温度下,试样中的挥发性组分在气相(顶空)和基质之间存在分配平衡。达到平衡后,将气相部分导入气相色谱进行分离,经极致校正(用标准品建立校正曲线)后,可测定出各挥发性组分在试样中的含量。
2 试剂和材料
甲醇,乙醇,异丙醇,丙酮,正丙醇,丁酮,乙酸乙酯,正丁醇,苯,
丙二醇甲醚,乙酸正丙酯,甲苯,乙酸正丁酯,乙苯,二甲苯
3 标样配置分别称取上述标样各1-2克,记录真实读数,将上述标样混合均匀后用微量进样针抽取1 ul 混合标样至20ml顶空进样瓶,密封后放入顶空进样器。
4 顶空进样器条件
4.1 顶空瓶:20 ml
4.2 样品环:3 ml
4.3 样品平衡温度:80℃
4.4 样品环温度:100℃
4.5 传输线温度:120℃
4.6 样品平衡时间:30 min
4.7 样品瓶加压压力:15 psi
4.8 加压时间:0.2 min
4.9 充气时间:0.2 min
4.10 样品环平衡时间:0.05min
4.11 进样时间:1.0 min
5 气相色谱仪条件
5.1 VOC毛细管柱,60m x 0.32mm(内径) x 1.8 um(膜厚)
5.2 载气:氮气(N2)
5.3 进样口温度:150℃,分流比:1:1
5.4 恒流模式,柱流量 3.8ml/min
5.5 柱箱程序升温:40℃,保持2min,然后4℃/min的速率升温至120℃,保持2min
5.6 FID检测器:温度250℃,氢气40ml/min,空气450ml/min,尾吹30ml/min
6 其他相关仪万分之一天平、一次性注射器、1 ul微量进样针、裁纸刀
7 警告实验室内不应摆放相关挥发性有机化合物。实验人员应佩戴防护手套以保证安全。测试废液收集后统一处理。
8 抽样8.1 随机抽取待测试样品,且抽取的样品立即装入洁净的铝箔袋后密封,铝箔袋上应标明样品信息,包括样品名称、生产厂家、生产日期、取样日期、取样地点和取样人等。
8.2 试样制备在常温常压下进行。制样应快速准确,并确保样品不受污染。
8.3 取一张包装纸,面积为10cm x 20 cm,将所取试样印刷面朝外对折卷成筒状(金杭包装的孙工说最好是剪碎1cm x2cm,这样在包装夹层中的胶水才能更好检测到),立即放入顶空瓶中,密封后待测。每个样品制备两个平行试样(相同的样品做两份一样的放在两个顶空瓶里)。
9 定性分析:取单个标样进行顶空-气相色谱分析,确保其保留时间。分别测定所有标样,确定标样的保留时间。
原创作者:杭州瑞析科技有限公司