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十分钟教你玩转高效液相色谱仪!
点击次数:426 发布时间:2018/11/5 21:04:16
 
高效液相色谱系统主要由液体储存瓶,泵,进样器,柱,柱温箱,检测器和数据处理系统组成。对于整个系统,柱,泵和探测器是核心部件,也是问题的主要部分。作为一种高精度仪器,如果在使用过程中没有遵循正确的操作,很容易导致一些问题。最常见的是柱压问题,漂移问题和峰形异常。今天的小分析列出了几种常见的故障现象,用最完整的可能性建议,让你消除故障,重拾信心,精通液相色谱不是梦!现象1:基线存在不均匀现象。正常冲洗后,柱塞杆再次泄漏。更换密封后,泵正常。然后,当对样品进行采样时,泵会发出很多噪音并立即停止泵。润滑后,噪音消失,注射后的峰值高度非常低。尝试几次后,峰值不再出现,为什么?建议:1、检查液体路径是否正常,确保流量,密封正确2、不要将色谱柱连接到纯产品中,看检测器是否有响应3、检查是否你的样本是正常的现象2:液相色谱进样器堵塞。当泵喷射阀启动时,它开始泄漏。有人说,样品完成后,没有甲醇用于清洁样品,它被堵塞。我想每次都知道。样品完成后,是否需要用几针甲醇清洗,造成泄漏的原因是什么?建议:事实上,您必须知道六通阀是否堵塞。您可以使用有机相来清洁泵。如果可以正常清洁,应该阻止它。如果溶剂没有进入,则应将其堵塞。或者你可以看看有螺丝松动的泄漏区域。现象3:使用液相色谱,将样品连接到六针。峰面积变化很大,高度不一,为什么?建议:1、有时采样器会有气泡。如果此时连续输入样品,峰面积将显示为高和低。如果多次进行,吹扫进样器就可以了。2、使用标准产品试着看是否是样品问题;然后看柱压力柱温度,流量,取样器,氙灯都没有问题。3、检查回路中是否有气泡。4、注入六通阀,柱接口和泵 - 柱接口管道是否有泄漏。实际上,最终通常有两种情况,即样品的原因或仪器的原因。如果是样品,建议尝试另一种物质;如果它是一种仪器,它可能是一个注射器,一个回路,一个比例阀等。1.如果在操作过程中发现压力很小,则管道连接可能会泄漏并检查。当发生错误警告(每个组件的指示灯为红色)时,通常会发生泄漏。其中一个传感器有溶剂。删除泄漏故障后,将其擦干,在“在线操作”界面中单击“仪器/系统关闭”,然后在操作界面中单击“仪器/系统”。2.连接柱和管道时,注意拧紧螺钉的强度。过大的力可能会导致连接螺钉断裂。柱接头处易发生泄漏。可能是配件中间的管子没有与接头紧密接触。不同的制造商有不同的管道和色谱柱头结构。一定不要混合它们。如有必要,可以使用PEEK管和活动接头。 3.如果在操作过程中压力很高,管道可能会堵塞。应首先删除该列,然后使用分段方法检查以确定阻塞的解决位置。如果保护柱或色谱柱堵塞,可用小流量流动相或少量异丙醇冲洗。也可以使用小流量反吹(不建议使用新色谱柱)。如果仍然不平滑,则需要更换色谱柱。 4.泵在运行期间自动停止,可能是压力超过上限或流动相耗尽。 5.样品瓶中的样品较少,自动进样器注射针不能达到液位。您可以使用降低样品针注射高度的方法。注意样品针和瓶底的设置。应使用微量瓶。 6.当自动进样器针未与样品瓶对齐时,需要重新定位。 7.泵压力不稳定或流速不准确。它可能是柱塞杆密封问题或密封清洗垫圈问题,需要更换。 8.基线处产生不规则的噪音。可能的原因是系统不稳定或没有达到化学平衡(使其平衡。如果使用离子对试剂,第一次需要足够的时间和溶剂量才能达到足够的平衡)流动相被污染(更换流动相,清洁水库,过滤,冲洗和重新平衡系统),色谱柱被污染(更换系统的原因可能是原因或使用均质的,以证明性能良好)色谱柱),检测器不稳定。 9,短期有规律的噪音,可能是泵压不稳或泵脉冲引起的,调节溶剂不合适(如两种溶剂互溶),泵进口管路松动或堵塞,泵也是脏,泵柱塞磨损检测器不稳定。 10.从长远来看,经常有噪音。可能的原因是室温不稳定(没有使用柱温箱)或柱温箱使用不当。11.基线漂移可能是由于系统不稳定或不平衡,室温不稳定(无柱温箱),流动相污染或分解,色谱柱污染,检测罐泄漏,系统泄漏和固定相损失(可选)流动相,或者色谱柱),选择的波长选择错误(在溶剂中吸收),样品组分保持太长时间(用适当强度的溶剂清洗色谱柱),检测器不稳定。12.不重复每次注射的保留时间。原因可能是系统不稳定或未达到化学平衡。由于气泡,各种成分的磨损等,泵压或泵脉冲输入不稳定,注射量过大或样品浓度过高而且平衡被破坏,溶剂比不合适,柱子被污染了。13.没有峰值,可能的原因是错误地选择了检测器,使用了错误的流动相,并且样品降级了。14.色谱峰小于预期。可能的原因是注射量误差,检测器灯故障,注射问题(瓶号不正确,注射量不正确,注射错误和针堵塞)。15.峰值变宽。可能的原因是注射量太大或样品浓度太高。过滤器,保护柱入口,色谱柱入口或连接管路部分堵塞,检测器时间常数设置不正确,注射器问题(如阀门泄漏,针头堵塞或损坏),色谱柱或护罩色谱柱被污染,样品溶剂对于流动相来说太强,使用错误的色谱柱,温度会发生变化。16.由于保护柱或色谱柱进样口堵塞,色谱柱或保护柱污染,色谱柱性能下降,保护柱失效,进样量过大或样品浓度过高(样品过载),可能会出现双峰/肩峰)。平衡伤害。17.边界峰值可能是由于注入量太大或样品浓度过高(样品过载),平衡失效,样品溶剂极性太大而不能流动相(对于反相色谱柱),色谱柱或保护柱是污染,列性能下降,保护列失败。18,拖尾峰,可能的原因是色谱柱或保护柱被污染,色谱柱性能下降,保护柱无效,注射器问题(如阀门泄漏等),检测器时间常数设置不正确。19.有一个鬼峰。可能的原因是流动相受到污染。在预处理期间,样品被降解或与杂质混合。来自先前注射的流出物,样品管未正确清洁,注射器脏污,柱被污染,并且样品引入装置被污染。流动相含有稳定剂/稳定剂的变化。标记水膜和油膜的外膜。在油膜外面写有F型。转载于瑞析科技官网www.hz-rush.com
 
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