蜡碳数分布检测的操作规程

一、仪器设备信息

1、型号：安捷伦6890

2、技术参数：COC进样口，FID检测器，毛细管柱DB-1HT（125-1131）

二、制样

1，标样：C23、C28标样（广州伟佰化工有限公司）各称0.01g融于20ml环己烷溶液中(用个顶空瓶之类的密封装起来，配一次要取0.015g样品放入1.5ml环己烷中（用1.5ml小样品瓶装起来），放在气相上面一会就融化了！

（注意：防护蜡从车间拿来，要加热溶解，使其融化、混合均匀。等干了凝固后再作样品称0.015g配进1.5ml样品瓶。）如下图：

三、色谱柱条件

1、进样口：跟踪柱箱模式，始终比柱温高3℃

2、柱温：起始温度80℃，升温速率8.0℃/min、终温360℃，保留5min

3、检测器；380℃

4、流速：1.3ml/min

柱箱

   初始温度：  80 C (开)                   最高温度：400 °C

   初始时间：  0.00 min                    平衡时间：1.00 min

   梯度：

速率  最终温度  最终时间

     1  15.00      180        0.00

     2   4.00      350       20.00

     3    0.0（关）

   运行后温度：50  °C

   运行后时间：0.00 min

   运行时间  ：69.17 min

后进样口 (冷柱头色谱柱)

模式：柱箱跟踪

流量：恒定流量2.0ml/min

压力：10.71 psi (开)

（积分事件：峰宽0.22；最小峰面积0.1，最小峰高1.

气体类型：氮气

四、检测

1、打开，氢气、氮气、氧气、仪器、电脑

2、打开桌面上的‘6890（联机）’

3、打开‘微晶石蜡’的方法，待机器达到‘待机’状态，运行‘柱补偿1’（菜单‘仪器’——‘开始运行柱补偿’）

4、待柱补偿完成后，待仪器进入待机状态，点击菜单‘运行控制’——‘样品信息’中输入样品名称，点击菜单中‘运行控制’——‘运行方法’，进2uL样品，按面板上的‘Start’键开始进行检测

五、数据处理

   1、打开脱机，左侧‘数据分析’中打开‘微晶石蜡’中‘单次运行’双击相应数
2、打开菜单中‘积分’下的‘积分事件’

3、选择积分方式：选‘谷底基线’（得出正碳峰面积）或是‘基线连接到此点’（得出总碳峰面积）

      4、并选择斜率灵敏度：选‘谷底基线’（得出正碳峰面积）时选择50；‘基线连接到此点’（得出总碳峰面积）时选择2，并填入开始积分之前的初始积分时间（例如10min），和积分完成后终止积分时间（例如35min）。

      5、数据导出：文件——导出文件——CSV文件

      6、查找数据文件（D:\Chem32\1\TEMP）

 双击打开，复制里面的数据到其他新建Excell表中

六、数据分析

以图谱上明显的碳峰作为正碳的保留时间，斜率为2时导出的数据，面积加和作为总面积M，然后计算每个小峰面积占总面积的百分含量，把两个正碳（Cn和Cn+1）之间的异构百分含量作为Cn的异构，与Cn的正构加和作为Cn的总碳百分含量1；斜率为50时，每个小峰面积比总面积M，然后把选出图谱Cn的正构百分含量1，

Cn的异构百分含量1=Cn的总碳百分含量1 — Cn的正构百分含量1

异构转化率=（100- Cn的正碳百分含量1）/ Cn的异构百分含量1

Cn的异构百分含量=异构转化率* Cn的异构百分含量1

Cn的正构百分含量= Cn的正构百分含量1

Cn的总碳百分含量= Cn的异构百分含量+Cn的异构百分含量

  8、标峰

     测定C28标准液的出峰时间来标定样品的C28，其余碳数依次推出。

     注：在更换色谱柱、或色谱柱长度改变时都需要重新标定C28的出峰时间